氣相色譜檢測(cè)器的清洗技巧

    通過(guò)分析氣相色譜檢測(cè)器污染的原因,提出了檢測(cè)器輕度污染的清洗方法;并且針對(duì)不同類型檢測(cè)器提出了各自清洗的方法。
　　
　　關(guān)鍵詞:熱導(dǎo)池檢測(cè)器;氫火焰離子化檢測(cè)器;電子俘獲檢測(cè)器;清洗氣相色譜儀由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測(cè)系統(tǒng)和記錄系統(tǒng)五大部分組成。
　　
　　由高壓鋼瓶1供給氣體作活動(dòng)相(載氣),載氣經(jīng)減壓閥2降低壓力,經(jīng)凈化器3除往雜質(zhì),經(jīng)壓力調(diào)節(jié)裝置4,流量調(diào)節(jié)裝置5,調(diào)節(jié)載氣的壓力和流量。樣品由氣化室7進(jìn)進(jìn),隨載氣通過(guò)色譜柱8分離后,進(jìn)進(jìn)檢測(cè)器9轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),經(jīng)放大由記錄器記錄得到色譜圖,樣品通過(guò)檢測(cè)器后放空。檢測(cè)器是其核心部件。氣相色譜檢測(cè)器的作用是把經(jīng)色譜柱分離后的各組分按其性質(zhì)和含量轉(zhuǎn)換成易丈量的信號(hào)(如電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等)的裝置。這些信號(hào)送到數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)被記錄下來(lái),得到色譜圖,利用色譜圖進(jìn)行定性定量分析。假如檢測(cè)器被污染,提供的信息勢(shì)必缺乏正確性。不正確的分析結(jié)果會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品報(bào)廢,資源浪費(fèi),甚至在科學(xué)上得出錯(cuò)誤的結(jié)論。所以檢測(cè)器一旦被污染,選擇正確的清洗方法尤為重要。
　　
　　檢測(cè)器的簡(jiǎn)單清洗
　　
　　在色譜操縱過(guò)程中,檢測(cè)器有時(shí)受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被污染,以至不能正常進(jìn)行工作,因而提出了如何清洗檢測(cè)器的題目。假如污染的物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分,通常可將檢測(cè)器加熱至最高使用溫度后,再通進(jìn)載氣,就可清除。使用有放射源的檢測(cè)器時(shí)加熱要多加小心,例如:通常以氚源制成的電子捕捉檢測(cè)器一般不能超過(guò)200℃,此外,還應(yīng)留意加熱的溫度不能損壞檢測(cè)器的盡緣材料。如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注進(jìn)(每次可注進(jìn)幾十微升)進(jìn)行清洗,這在污染程度較輕時(shí)是有效的。
　　
　　假如上述方法都不能解決污染題目,應(yīng)將檢測(cè)器卸下進(jìn)行較徹底的清洗,先選擇適宜溶劑,要既能溶解污染物,又不損壞檢測(cè)器,用注射器注進(jìn)檢測(cè)器丈量池進(jìn)行清洗。若有條件,可用超聲波清洗。
　　
　　由高壓鋼瓶1供給氣體作活動(dòng)相(載氣),載氣經(jīng)減壓閥2降低壓力,經(jīng)凈化器3除往雜質(zhì),經(jīng)壓力調(diào)節(jié)裝置4,流量調(diào)節(jié)裝置5,調(diào)節(jié)載氣的壓力和流量。樣品由氣化室7進(jìn)進(jìn),隨載氣通過(guò)色譜柱8分離后,進(jìn)進(jìn)檢測(cè)器9轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘?hào),經(jīng)放大由記錄器記錄得到色譜圖,樣品通過(guò)檢測(cè)器后放空。檢測(cè)器是其核心部件。氣相色譜檢測(cè)器的作用是把經(jīng)色譜柱分離后的各組分按其性質(zhì)和含量轉(zhuǎn)換成易丈量的信號(hào)(如電阻、電流、電壓、離子流、頻率、光波等)的裝置。這些信號(hào)送到數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)被記錄下來(lái),得到色譜圖,利用色譜圖進(jìn)行定性定量分析。假如檢測(cè)器被污染,提供的信息勢(shì)必缺乏正確性。不正確的分析結(jié)果會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品報(bào)廢,資源浪費(fèi),甚至在科學(xué)上得出錯(cuò)誤的結(jié)論。所以檢測(cè)器一旦被污染,選擇正確的清洗方法尤為重要。
　　
　　熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)的清洗
　　
　　熱導(dǎo)池檢測(cè)器由池體和惠斯頓電橋電路構(gòu)成,如圖2所示。其污染產(chǎn)生的原因是:色譜柱在高溫狀態(tài)下可能造成固定相流失;樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用;為進(jìn)步熱導(dǎo)池檢測(cè)器的靈敏度,采用較低池體溫度,被測(cè)樣品可能冷凝在檢測(cè)器中。檢測(cè)器受到污染后將無(wú)法正常工作,必須對(duì)檢測(cè)器進(jìn)行清洗,確保檢測(cè)結(jié)果具有科學(xué)性及較高的正確性。其清洗方法是:將丙酮,乙醚,十氫化萘等溶劑裝滿檢測(cè)器的丈量池,浸泡一段時(shí)間(20min左右)后傾出,如此反復(fù)進(jìn)行多次,直至所傾出的溶液比較干凈為止。當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí),可根據(jù)污染物的性質(zhì),先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗,然后再用低沸點(diǎn)溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕往溶劑,再裝到儀器上,加熱檢測(cè)器,通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后即可使用。